一文看懂實驗室儀器內部校準要求

一文看懂實驗室儀器內部校準要求

導讀

實驗室工作中，你是否常被內部校準、自校準、內部檢定搞得暈頭轉向，到底有何區別？CNAS相關體系文件中，有哪些解釋和要求？檢測實驗室需完成哪些條件才能進行內部校準？等等一系列問題都是本文討論的焦點，一起來學習吧！

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關于CNAS-CL31內部校準要求

對于檢測實驗室而言, 測量溯源性是對檢測設備和測量結果基本的要求。檢測設備的溯源性目前是一個大問題, 大多數檢測實驗室的采取的做法是對這些檢測設備進行內部校準。

CNAS-CL31: 2011《內部校準要求》 ,是 CNAS 對檢測實驗室內部校準工作進行了規范 , 用以保證檢測結果的測量溯源性。

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“內部校準”與“自校準”是不同的術語

內部校準：在實驗室或其所在組織內部實施的，使用自有的設施和測量標準，校準結果僅用于內部需要，為實現獲認可的檢測活動相關的測量設備的量值溯源而實施的校準。

自校準：一般是利用測量設備自帶的校準程序或功能（比如智能儀器的開機自校準程序）或設備廠商提供的沒有溯源證書的標準樣品進行的校準活動，通常情況下，其不是有效的量值溯源活動，但特殊領域另有規定除外。

內部檢定：是需要建標的，且要通過中計量部門的建標考核和發證。

內部校準，企業內部需要自行建立校準規程。但是，校準用的的標準器必須經過檢定或校準合格（按照量值傳遞規定）

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CNAS規定：滿足什么要求實驗室才能實施內部校準？

一、實驗室對使用的測量設備實施內部校準的，其體系文件應覆蓋CNAS-CL01《檢測和校準實驗室認可準則》和CNAS-CL25《檢測和校準實驗室認可準則在校準領域的應用說明》的要求。

二、實施內部校準的人員，應經過相關計量認真知識、校準技能等必要的培訓、考核合格并持證或經授權。

三、實驗室實施內部校準的校準環境、設施應滿足校準方法的要求。

四、實施內部校準使用的標準設備（含標準物質/標準樣品）應滿足以下要求：實驗室應按照校準方法要求配備標準設備和輔助設備；標準設備的準確等級（或大允許誤差）一般應優于被校準設備的3-5倍；個別專業要求達到10倍；標準設備應經校準或檢定；一般情況下，標準設備不允許內部校準。

五、校準實驗室的主要校準設備、對校準結果有顯著影響的設備，一般情況下不允許內部校準。

六、內部校準所用方法，應優先用標準方法（、國家、行業、區域組織等發布的方法），當沒有標準方法時，可以使用自編方法、廁靈設備制造商推薦的方法等非標方法。當使用非標方法時，應經過驗證和確認。非標方法的技術要素應符合《國家計量校準規范編寫規則》（JJF1071-2000）的規定。當使用外部非標方法時，實驗室應其轉化為實驗室文件。

七、內部校準的校準證書可以簡化，或不出具證書，但校準記錄的信息應符合校準方法和認可準則的要求，如應包含測量不確定度、環境條件、標準儀器溯源心思等，并滿足對被校設備計量確認的需要。

八、實驗室的質量控制程序、質量監督計劃應覆蓋內部校準活動。

九、相關法規規定數據前置鑒定管理的測量設備，應按規定檢定，且其檢定周期、檢定項目應符合檢定規程的規定。

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如何判斷是否有必要內部校準？

檢測實驗室首先應該確定是否有必要開展內部校準活動 ,哪些檢測設備有必要開展內部校準活動 。檢測實驗室應該本著經濟合理的原則 ,根據以下兩個方面來考慮是否必要:

1、檢測實驗室內部的同類參數的檢測設備的數量 ,如某檢測實驗室內部通用量具比較多, 全部送檢費用高而且周期長 ,實驗室就可以購買標準量塊 ,對通用量具進行內部校準；

2、檢測設備的應用領域的寬窄, 應用領域比較窄的檢測設備, 往往沒有進行校準的標準方法和獲得認可的校準服務提供者 ,如果本實驗室應用領域比較窄的檢測設備比較多 ,這就需要實驗室根據儀器的使用情況、參數規格、量程來選擇合適的標準計量器具和合適的方法來進行內部校準。

人員、計量標準、校準方法、校準證書和不確定度、能力驗證這五個方面是實施內部校準過程中重要的。

一、人員

實施內部校準的人員, 可以是檢測設備的使用者 ,也可以是實驗室所在組織其他部門的人員, 要熟悉檢測設備 ,而且必須經過相關計量知識、技能等必要培訓 、考核合格并持證或者經過授權。

計量培訓考核的主要方式是參加地方或部門組織的計量培訓考核的外部培訓考核方式 ,爭取每個校準項目都有兩人通過計量行政主管部門的外部培訓、考核后持有計量員證的同時 ,也要采取外部培訓過的人員對其他參與內部校準的人員進行培訓的內部培訓考核的方式,保證每個參與內部校準的人員都能擁有多個專業的基本的計量知識。

二、計量標準

計量標準的量值溯源應滿足CNAS- CL01《檢測和校準實驗室能力認可準則》第 5. 6 條“測量溯源性”的要求和CNAS - CL06《量值溯源要求》的要求 ,計量標準的溯源性是內部校準有效溯源的基本要求。配置計量標準和配套設備的時候 ,要按照校準方法和測量溯源性的要求 ,根據檢測實驗室的實際情況, 本著經濟合理的原則來進行配置 。

計量標準是否通過高計量標準建標考核, 由實驗室向當地計量行政主管部門咨詢, 按照相關法律法規的當地計量行政主管部門的要求執行。但是應對計量標準進行不確定度驗證、重復性和穩定性考核 ,建立計量標準履歷表。而且應該對標準的維護和正確的適用建立一套專門的程序 ,并規定程序和日程對計量標準進行期間核查,以保持其校準狀態的可信度。

三、校準方法

校準方法應優先采用標準的方法, 選國家或部門計量檢定規程( JJG) 或國家校準規范( JJF) ,而且可以選擇性執行, 其次可以選用國家標準或者行業標準中相應的檢驗和校準部分, 當沒有實施校準的標準方法的時候 ,可以使用的技術組織、有關科學書籍和期刊公布的方法、自編方法、測量設備制造商推薦的方法等非標準方法。非標準方法使用前必須要經過確認,而且要轉化為實驗室文件。

編制內部校準方法：對于的檢測設備的校準,很少有標準方法 ,所以常見的做法是編制內部校準方法 。編制內部校準方法要參照 JJF1071- 2000《國家計量校準規范編寫規則》 , 應該包含以下幾個方面 :

• 校準所用標準器具: 準確度等級、 測量范圍;

• 校準條件: 環境 ,準物質與試劑 ;

• 校準項目: 與示值準確性相關的內容;

• 校準方法: 校準項目的具體操作過程;

• 校準的記錄與表達: 校準記錄格式, 校準報告的固定格式 ;

• 校準周期；

• 被校儀器的符合性判定;

• 校準結果的不確定度評定

內部校準方法不強調通用性 ,而應該強調針對性和專一性 ,即本內部校準方法就是針對本檢測實驗室的某一特定被校設備。

四、校準證書和不確定度

內部校準中必須要做好校準記錄, 校準記錄的內容應符合校準方法和 CNAS 認可準則的要求。校準記錄要有較長的保留期, 以備查驗和監控被校準儀器的穩定性。做好記錄以后實驗室可以不出具校準證書, 也可以出具簡化的校準證書。

內部校準活動應滿足CNAS 對校準領域不確定度的要求。實驗室應對開展內部校準的全部項目進行不確定度評估 ,而且要在校準記錄或者校準證書中報告不確定度 ,在校準記錄或校準證書中可以根據校準結果的不確定度對其校準方法或相應條款給出符合性聲明。

五、能力驗證

CNAS -CL31 : 2011《內部校準要求》規定“實驗室應尋求和參加適當的能力驗證活動以對其實施的內部校準活動進行質量監控 ,當可能時,這些能力驗證活動應符合CNAS -RL02《能力驗證規則》的相關要求。”對于比較常用的通用計量器具,CNAS 定期或不定期地組織能力驗證計劃,因此, 實驗室可經常登錄 CNAS 網站查詢與本實驗室內部校準項目一致的能力驗證計劃, 并根據自己的實際情況選擇參加 。

對于應用領域比較窄的實驗室檢測設備 ,實驗室可以自行采取其他方式進行質量監控。比如:行業間之間的比對, 可以自行組織相同行業內開展內部校準的檢測實驗室且擁有相同的檢測設備的進行比對 。

定期使用有證標準物質( 參考物質) 進行監控和/或使用次級標準物質( 參考物質) 開展內部質量控制。使用相同或不同的方法進行在檢測和再校準。

簡戶儀器是專業生產各類試驗箱的廠家，以下是鹽霧試驗 箱的其中一款，供參考：

1. 產品名稱型號
產品名稱 產品型號	可程式鹽水噴霧試驗機 JST-090H
2.容積、尺寸和重量
1.1. 標稱內容積	270L
1.2.  內箱 尺寸	900*600*500（W*D*H）
1.3.  外型 尺寸	1400*850*1200 （W*D*H）
1.4. 重    量	約100 kg
1.5. 功    率	約3.3KW
3.   性能
3.1. 測試環境條件	環境溫度：5℃～35℃、相對濕度≤85%、試驗箱內無試樣條件下
3.2. 測試 方法	中性鹽水噴霧試驗（NSS）
	中性鹽水噴霧試驗（ACSS）
	醋酸銅耐腐蝕試驗（CASS）
3.3.滿足試驗標準	適用于油漆層的鹽霧試驗標準GB 1771標準及GB/T10125-1997
	CNS3627,3885,4159,7669,8886,JISD-0201,H-8502,H-8610,K-5400,Z2371
	ISO3768,3769,3770,ASTM  B117,B-268,GB-T2423,GJB150.
4.  結構特征
4.1. 噴霧系統A	采用伯努特原理吸取鹽水而后霧化，霧化程度均勻
4.3  噴嘴	玻璃噴嘴材質PYREX之精密玻璃噴嘴。   （以上兩種噴嘴如無特殊要求，廠家隨機配置）
4.2.   噴霧量	可調式1~2ml（ml/  80cm2/h）(16小時平均量) （沉淀量從內嵌量筒讀出）
4.3. 錐形分散器	可調整噴霧之大小，可使霧氣落霧均勻。
4.4.溫度使用范圍	常溫＜80℃
4.5. 溫度均勻度	±1℃
4.6. 溫度波動度	±0.5℃
4.7. 試驗室溫度	鹽水試驗法(NSS  ACSS)35±1℃ 耐腐蝕試驗法（CASS）50±1℃
4.8. 飽和空氣桶溫度	鹽水試驗法(NSS  ACSS)47±1℃ 耐腐蝕試驗法（CASS）63±1℃
4.9. 酸堿值PH	鹽水試驗法(NSS  ACSS6.5~7.2) 耐腐蝕試驗法（CASS）3.0~3.2
4.10.實驗使用時間	飽和桶加滿一次水可連續使用至少10天
	鹽水箱：客戶按照比例調好后，加滿水箱。
	試驗室：有自動補水功能
4.11.控制系統	進口觸摸屏
4.12.控制器介紹	1、控制儀：中文菜單、觸摸屏方式輸入，可程序、定值兩種控制模式； 2、通訊功能：RS-485接口，具有本地和遠程通訊功能，匹配專業監控軟件實現多臺設備連機控制； 3、復電后選擇：停電復電后可“繼續”“重新”“停機”之設定選擇； 4、停電記憶裝置：可確保預存的程序在停電時保持記憶數據； 5、能力范圍防呆設計：顯示機臺控制能力范圍，具有顯示超過能力范圍防呆設計； 6、溫度保護上下限：設定試驗程序儲存同時，自動設定高低溫度保護上下限；
4.13.一級壓力調整結構	一次調壓閥：附壓力表（先行調壓于2~2.5kg/cm2）
	二次調壓閥：臺制調壓閥1/4PT，壓力0-4.0kg/cm2可調式（噴霧壓力調節于1.0kg/cm2）
	壓力表：2.5  kg/cm2精度0.1 kg/cm2
4.14.設備結構	試驗室採用P.V.C灰色耐壓沖擊板
	試驗上蓋采用透明有機玻璃。
	恒溫水槽采用PVC灰色耐壓沖擊板。
	試藥補充瓶采用隱藏式附水位表，采用PVC灰色耐沖擊板
	飽和空氣桶采用不銹鋼制成。
	試驗室籃架，采用PVC灰色耐沖擊板。
4.15.設備特性	整個機器之材質皆采用Ａ級ＰＶＣ及ＰＰ強化板組成,耐強酸強堿,老化.
	內外箱間設置氣密水槽,可防試驗室內鹽霧外泄,確保試驗進行之完整.
	箱門設計為全透明椎型屋頂式,兩邊傾斜,頂部交叉成100度,可 疏導頂部集聚之鹽霧溶液至氣密水槽,以防止其滴落在試驗物上,且噴霧之情況可一目了然. 試驗片支持架采波浪槽型,與測試支持棒配合,可提供試驗片有一15~30度之傾斜測試角度,并能使試驗片與鹽霧之流動成平行方向的標準測試.     上層為V型槽，帶孔，可自由調節15°,30°等其他角度上層為玻璃棒或不銹鐵棒
	特殊設計之TAFLON噴嘴,超硬`耐磨`噴霧量寬大`鹽霧分子微細.
	試驗室內之相對濕度及噴霧量,可經過輻射噴霧塔上之調整閥 座來控制大小.
	三點式水位控制器,可確保空氣加濕筒內之安全液面,并均勻地加濕進入噴嘴前之空氣,使其*達到飽和狀態.
	鹽水霧化池采用PP浮球開關來控制鹽水液面,并設有完整之覆蓋,以防測試室內之鹽霧水滴回落鹽水霧化池.
	試驗片支持架為可抽出式,便于維護保養.
	機件設置于密封機房內,防塵`防水,可保機件之精密.
	控制面板上加設透明壓克力保護蓋,可避免碰撞及防塵`防水.
	電力金屬聯接器,可保電源接頭及空氣壓縮機接頭堅牢.
	進氣`進水`安全排氣及自動除霧系統皆采用電磁閥控制
	為避免壓縮空氣及自動進水設備于系統停止運轉時產生倒流,上 述之設備皆設有逆止閥.
	設電源`控制`保護等之信號顯示.
	設一次及二次壓力表,可得知進入鹽水噴霧箱前之空氣供應壓力及空氣經過自動調壓閥后之工作壓力.
4.16.加熱器	鈦合金加熱管加熱  加熱器控制方式：PID
4.17.加水系統	采自動加水補充系統，水位過低時自動補充僅濕熱型）
4.18.電源線 排水孔	位于設備的后面
4.19.噴霧方式	連續或可選配間歇噴霧（標準ASTM-B117 規定為間歇噴霧）
5.   電氣控制系統
5.1.  安全裝置	低水位時自動切換電源裝置
	超溫自動斷電源裝置
	附狀態顯示燈
5.2.  運行方式	程式方式
5.3.  設定范圍	溫度：根據設備的溫度工作范圍調整(上限+5℃，下限-5℃)
5.4.  分辨率	溫度：0.1℃；
5.5.  輸入	PT100鉑金電阻
5.6.  附屬功能	故障報警及原因、斷電保護功能、上下限溫度保護功能、定時功能(自動停止運行)。
6.   其他配置
6.1.   電源線纜	（兩相）電纜1條（約3米長）
6.2.   其他標準配置（隨機附送）	置物棒1組、50ml計量桶  2只、國產80cm2標準收集杯2只、10公升之鹽水調制桶1只、玻璃噴嘴1只、試藥品（氯化鈉）500克-2瓶、詳細操作說明書及標準資料
7.   運輸	試驗箱為整體式，整體運輸
7.1.   尺寸	大運輸尺寸（不含包裝）：“參見2.3外形尺寸”
7.2.   重量	大運輸重量（不含包裝）：“參見2.4重量”
8.   使用條件	由用戶保證下列各項條件
8.1.安裝場地	地面平整，通風良好 設備周圍無強烈振動 設備周圍無強電磁場影響 設備周圍無易燃、易爆、腐蝕性物質和粉塵 設備周圍留有適當的使用及維護空間，如下圖所示：
C的尺寸是：	A:50cm B:50mm C:50mm
8.2.   環境條件	溫度：5℃～35℃ 相對濕度：≤85%  氣壓：86kPa～106kPa
8.3.  水源	流量≥200kg/h，壓力0.1MPa～0.25MPa（建議配純水機的濕熱型設備） 自來水符合GB 5749-1985 生活飲用水衛生標準注：純水機備DN15外螺紋接頭
8.4.  氣源	氣源≥5 kg/cm2     氣源應穩定連續      （建議配氣液分離器）
8.5.  供電條件 電源	AC220V  兩相電壓允許波動范圍：AC（220±22）V 頻率允許波動范圍：（50±0.5）Hz 保護地線接地電阻小于4Ω 電源插座請用插座，切勿與其它電器機械使用同一插座，插頭之軟件請勿放置地板與潮濕地方，以免踩破或漏電.（建議電源開關容量：16A）
8.6.  其他注意事項	鹽水噴霧箱不可倒置安裝，必須水平安置在地板上，使鹽水噴霧箱之操作門開啟方便，減少機械運轉時之噪音. 鹽水噴霧箱周遭應保持有良好通風空氣間，并避免太陽直射及靠近火爐等發熱體. 雖然測試箱之內外材質均以PVC板制成，但流水潮濕的地方易使機件及電子控制中心產生不良之影響，而減低效率，應避免之. 電源電壓太低之處，應設自耦變壓器，以提高電壓至額定值

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